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近年來(lai),稀(xi)土(tu)氧(yang)化(hua)物因熔點高(gao)(gao)、化(hua)學活性(xing)(xing)(xing)大、促(cu)燒(shao)結(jie)性(xing)(xing)(xing)好、耐侵(qin)蝕性(xing)(xing)(xing)強等(deng)優點得到研究(jiu)人員的(de)廣泛(fan)關(guan)注[7-10],其中(zhong) Y2O3 因其高(gao)(gao)性(xing)(xing)(xing)價比、高(gao)(gao)活性(xing)(xing)(xing)被用(yong)作(zuo)莫(mo)來(lai)石(shi)[11]、尖(jian)晶(jing)石(shi)[12]、AlON[13]等(deng)材料的(de)燒(shao)結(jie)助劑(ji)。Yuan等(deng)[14]研究(jiu)CeO2和(he)Y2O3兩種稀(xi)土(tu)氧(yang)化(hua)物對鎂(mei)鋁質(zhi)澆注料性(xing)(xing)(xing)能和(he)結(jie)構(gou)的(de)影(ying)響,發現CeO2 和(he) Y2O3 對尖(jian)晶(jing)石(shi)的(de)原位反應以(yi)(yi)及材料的(de)穩定性(xing)(xing)(xing)有(you)著(zhu)不(bu)同(tong)程度的(de)影(ying)響,Y2O3 更容易和(he)尖(jian)晶(jing)石(shi)形(xing) 成(cheng) 固 溶 體,而 CeO2 更偏向(xiang)于進入到六鋁酸(suan)鈣(CA6)晶(jing)格中(zhong)去。為此,本文以(yi)(yi)電(dian)熔白剛玉、電(dian)熔鎂(mei)砂、活性(xing)(xing)(xing)氧(yang)化(hua)鋁為主要(yao)原料,以(yi)(yi)Y2O3為添(tian)加(jia)劑(ji),分別在(zai)1300、1400、1500、1600 ℃溫度下保(bao)溫3h制備鋁鎂(mei)質(zhi)干式(shi)搗打(da)料。研究(jiu)在(zai)不(bu)同(tong)煅燒(shao)溫度下添(tian)加(jia) Y2O3 對鋁鎂(mei)質(zhi)干式(shi)搗打(da)料物相(xiang)組成(cheng)、顯微結(jie)構(gou)、燒(shao)結(jie)性(xing)(xing)(xing)能、力學性(xing)(xing)(xing)能的(de)影(ying)響,以(yi)(yi)期為優化(hua)鋁鎂(mei)質(zhi)干式(shi)搗打(da)料的(de)性(xing)(xing)(xing)能提供(gong)參考。
1.1 原(yuan)料(liao)及(ji)試樣(yang)制備
實驗所用原料(liao)主(zhu)要有:電熔(rong)白(bai)(bai)剛玉(yu)(粒度d≤5mm),97電熔(rong)鎂砂(sha),活性氧化(hua)鋁(lv)(CL370,粒度d ≤3μm),Y2O3 粉(純(chun)度99%,粒度d≤5μm),外 加1.5% 的(de) 結 合(he) 劑 。Y2O3 的(de)添加量分(fen)別(bie)為(wei)0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%,依(yi)次(ci)標記為(wei) Y0、Y1、Y2、Y3、Y4,試 樣(yang) 的(de) 配 料(liao) 組 成 如(ru) 表1所 示。先 將白(bai)(bai)剛玉(yu)、鎂 砂(sha)、活 性 氧 化(hua) 鋁(lv) 粉、Y2O3 細(xi) 粉 一 起 置(zhi)于聚氨酯塑(su)料(liao)球磨(mo)罐(guan)中預混(hun)(hun)3h,使(shi)其均勻混(hun)(hun)合(he),然后(hou)(hou)將骨料(liao)、結合(he)劑、預混(hun)(hun)合(he)細(xi)粉依(yi)次(ci)放入愛立許(xu)強力(li)攪(jiao)拌機中攪(jiao)拌,混(hun)(hun)合(he)時間控制(zhi)在(zai)(zai)5min左右(you);再將混(hun)(hun)好(hao) 的(de) 料(liao) 在(zai)(zai) TYE-500B 型(xing)(xing)手(shou)動壓力(li)試驗機上在(zai)(zai)70MPa壓力(li)下壓制(zhi)成 50mm×50mm 圓柱(zhu)形和25mm×25mm×140mm 長 條(tiao) 形 試 樣(yang),并將成型(xing)(xing)好(hao)的(de)試樣(yang)置(zhi)于110℃恒溫(wen)干(gan)(gan)燥(zao)箱中干(gan)(gan)燥(zao)24h;. 后(hou)(hou) 將 干(gan)(gan) 燥(zao) 好(hao) 的(de) 試 樣(yang) 分(fen) 別(bie) 在(zai)(zai) 1300、1400、1500、1600 ℃溫(wen) 度 下 煅 燒3h后(hou)(hou) 進 行 各 項(xiang) 檢 測。另外,單獨將基質部分(fen)提取(qu)出來(lai)壓制(zhi)成20 mm×20mm 的(de)試樣(yang),并分(fen)別(bie)進行上述相同(tong)條(tiao)件的(de)熱處理,然后(hou)(hou)分(fen)析其物相組成和顯微結構。
表1 試樣的配料組成(wB/%)
1.2 性(xing)能檢測(ce)
分別 按(an)(an) GB/T5988—2007、GB/2997—2000、GB/T5027—2008測 量(liang) 試(shi) 樣 的 加(jia) 熱 ** 線(xian) 變 化(hua)率、顯氣孔率、體積密度(du)(du)和常溫耐(nai)壓(ya)強度(du)(du);按(an)(an) GB/T3002—2004采(cai)用(yong)(yong)三點 彎 曲(qu) 法 測 定 在(zai)1600 ℃溫度(du)(du)下煅燒3h后 的 試(shi) 樣 在(zai)1400 ℃下 保 溫0.5h的熱態(tai)抗(kang)折強度(du)(du);采(cai)用(yong)(yong) X 射線(xian)衍(yan)射儀(yi)(PhilipsX’PertPro)分析試(shi)樣的物相(xiang)組成,利 用(yong)(yong) MDIJade6.0 軟(ruan)件計算(suan)物相(xiang)的晶格常數;采(cai)用(yong)(yong)掃描電鏡(jing)(PhilipsXL-30-TMP)觀察試(shi)樣的顯微(wei)(wei)結構,并采(cai)用(yong)(yong) PHDEMX能譜儀(yi)進行(xing)微(wei)(wei)區元(yuan)素分析。
2 結(jie)果與討論
2.1 添加(jia)(jia) Y2O3 對(dui)干式(shi)搗(dao)打(da)料(liao)物(wu)相組(zu)成(cheng)的(de)影響(xiang)圖(tu)(tu)1為添 加(jia)(jia) 不(bu) 同 含 量 Y2O3的(de)試樣(yang)經 1600℃保(bao)溫3h后的(de) XRD圖(tu)(tu)譜。從(cong)圖(tu)(tu)1中(zhong)可以看出,各試樣(yang)經1600 ℃保(bao)溫3h后主晶相均(jun)為鎂(mei)鋁尖(jian)晶石(MgAl2O4),隨著(zhu)(zhu) Y2O3 的(de)引入,試樣(yang)中(zhong)開始生成(cheng) Y3Al5O12(YAG),且 YAG 特征峰的(de)強度隨著(zhu)(zhu) Y2O3 含量增(zeng)多而逐漸(jian) 增(zeng) 強 (見(jian) 圖(tu)(tu) 1 中(zhong) 放 大圖(tu)(tu))。從(cong)圖(tu)(tu)1中(zhong)尖(jian)晶石.強峰的(de)放大圖(tu)(tu)可以看出,隨著(zhu)(zhu) Y2O3 添加(jia)(jia)量逐漸(jian)增(zeng)大,尖(jian)晶石的(de)衍射峰 朝著(zhu)(zhu)低 角 度 的(de) 方 向(xiang) 偏 移,這是因為稀(xi)土氧化物(wu)Y2O3 具有較(jiao)高的(de)活(huo)性,在高溫下易固溶到尖(jian)晶石晶格(ge)內產(chan)生晶格(ge)應力
圖1添加不同含量 Y2O3的(de)試樣在 1600 ℃下保溫3h后的(de) XRD圖譜(pu)
圖(tu)2為添加1.0%Y2O3 的(de)試(shi)樣(yang)在(zai)不同溫 度下保溫3h后的(de) XRD圖(tu)譜。從(cong)圖(tu)2中可以看出,當溫 度 為 1400 ℃ 時(shi),試(shi)樣(yang)中有明顯的(de)尖(jian)晶石、YAlO3(YAP)的(de)衍(yan)射峰(feng)和(he)較(jiao)多 Al2O3 的(de)衍(yan)射峰(feng);當溫度為1500℃時(shi),YAP被 Y3Al5O12(YAG)取 代,但試(shi)樣(yang)中仍能(neng)觀察到微(wei)弱(ruo)的(de) Al2O3衍(yan)射峰(feng);當溫度進(jin)一步升(sheng)高到1600 ℃時(shi),Al2O3 衍(yan)射峰(feng)消失,完全轉化為 MgAl2O4 和(he) YAG 相(xiang)
表2為(wei)(wei)試樣(yang)經不(bu)同條(tiao)件熱處理后其(qi)尖晶(jing)(jing)石(MgAl2O4)和(he) Y3Al5O12 (YAG)的(de) 晶(jing)(jing) 格(ge)(ge) 常 數(shu) 值。從(cong)(cong)表 2 中(zhong) 可 以 看(kan) 出,試 樣(yang) 經 1600 ℃ 煅 燒 后, MgAl2O4 的(de)晶(jing)(jing)格(ge)(ge)常數(shu)隨著 Y2O3 的(de) 引 入(ru) 量 增(zeng)(zeng) 多(duo)而逐(zhu) 漸(jian) 增(zeng)(zeng) 大(da),而 Y3Al5O12的(de)晶(jing)(jing)格(ge)(ge)常數(shu)變化(hua)不(bu)明顯,這是因為(wei)(wei) Y3+ 在高溫(wen)下更(geng)易固(gu)溶到 MgAl2O4晶(jing)(jing)格(ge)(ge)中(zhong)取代Al3+ 的(de)位置,且Y3+ 的(de) 半(ban)(ban) 徑 大(da) 于(yu)Al3+表2 經不(bu)同條(tiao)件熱處理 后 MgAl2O4 和(he) Y3Al5O12的(de) 晶(jing)(jing) 格(ge)(ge)的(de)半(ban)(ban)徑,導致其(qi)晶(jing)(jing)格(ge)(ge)參(can)數(shu)發生改變。從(cong)(cong)表2中(zhong)還可以看(kan)出,對于(yu) Y2O3 含量為(wei)(wei)1.0%的(de)試樣(yang) Y2,隨著煅 燒 溫(wen) 度 升(sheng) 高,MgAl2O4 的(de) 晶(jing)(jing) 格(ge)(ge) 常 數(shu) 逐(zhu) 漸(jian) 減小,這是由于(yu) MgAl2O4 中(zhong) MgO/Al2O3 質量比變小引起的(de)[13]。
2.2 添(tian)(tian)(tian)加(jia) Y2O3 對干(gan)式搗打料顯(xian)微結構的(de)影響圖(tu)3為(wei)添(tian)(tian)(tian) 加(jia) 不 同 含 量 Y2O3 的(de) 試 樣(yang) 經 1600℃煅燒3h后的(de) SEM 照片和(he) EDS圖(tu)譜(pu)。從(cong)圖(tu)3中(zhong)可以看出(chu),未添(tian)(tian)(tian)加(jia) Y2O3 的(de)試樣(yang)內(nei)僅存在尖(jian) 晶(jing)石(shi)顆(ke)粒(li),且(qie)結構疏松,添(tian)(tian)(tian)加(jia) Y2O3 后,試 樣(yang) 的(de) 燒 結性能(neng)和(he)致密度明顯(xian)改善,當 Y2O3 加(jia)入量為(wei)0.5%時,試樣(yang)中(zhong)除(chu)了尖(jian)晶(jing)石(shi)外,還可以觀(guan)察到亮(liang)白(bai)色圓(yuan)顆(ke)粒(li)狀物 質,分 布 在 灰 色 尖(jian) 晶(jing) 石(shi) 晶(jing) 間,結 合 圖(tu) 3 (f)所示的(de) EDS能(neng) 譜(pu) 可 知,亮(liang) 白(bai) 色 圓(yuan) 顆(ke) 粒(li) 狀 物 質為(wei)Y3Al5O12(YAG)。從(cong)圖(tu)3中(zhong)還可以看出(chu),當Y2O3加(jia)入量為(wei)1.0%時,試樣(yang)的(de)致密度進一步提高,尖(jian)晶(jing)石(shi)結構逐漸發育良好,呈規則(ze)的(de)正八面體形(xing)貌;